茶葉萃取技術(shù)?
萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來(lái)分離混合物的單元操作。即利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。
從茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)中,回流時(shí)采用水浴加熱,而升華時(shí)采用砂浴加熱,為什么?
咖啡因的提取方法2.1.步驟2.1.1提取將茶葉研碎成茶末,稱取茶末5g,放入100ml錐形瓶中,再加入提取劑50ml,加熱(用電熱套時(shí),水提取劑時(shí)不大于100V,其他提取劑不大于70V),煮沸。2.1.2過(guò)濾將小團(tuán)棉花放在漏斗頸部,過(guò)濾,洗滌茶葉2次,的提取液。2.1.3蒸發(fā)將提取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,加入熟石灰2.4g[7],拌,蒸發(fā)濃縮至剩余少量液體,搖動(dòng)蒸發(fā)皿,當(dāng)液體均勻粘在蒸發(fā)皿內(nèi)壁不流下時(shí),小心加熱或關(guān)閉加熱套,用余熱蒸干,溫度不可過(guò)高,否則咖啡因升華。2.1.4升華用玻璃棒將成塊固體壓碎,最大顆粒直徑不超過(guò)2mm。將固體顆粒平鋪于蒸發(fā)皿底部,蓋上濾紙,上方再倒扣一口徑略小于蒸發(fā)皿口徑的漏斗。100V,升華。大約10min后,在漏斗內(nèi)部出現(xiàn)大量白煙時(shí),關(guān)閉加熱套,自然冷卻15min,小心拿走漏斗,慢慢取出濾紙(不要抖動(dòng)濾紙),在濾紙下面有漂亮的白色針狀晶體產(chǎn)生,收集產(chǎn)品并稱量。2.2方法2.2.1水提取法加熱儀器提取劑體積(ml)煮沸時(shí)間(min)實(shí)驗(yàn)次數(shù)酒精燈50109電熱套5010160302表-1注:①用酒精燈加熱蒸發(fā)濃縮至少量液體時(shí),蒸發(fā)皿下墊一石棉網(wǎng)。②只有用水提法可以用酒精燈加熱,一些方法都不用明火加熱。2.2.2乙醇提取法提取劑體積比(乙醇∶水)煮沸時(shí)間(min)實(shí)驗(yàn)次數(shù)1∶03011∶16011∶13021∶1104表-22.2.330%丙酮水溶液[8]丙酮(ml)水(ml)煮沸時(shí)間(min)實(shí)驗(yàn)次數(shù)1535102表-32.3.實(shí)驗(yàn)裝置圖-1三實(shí)驗(yàn)結(jié)果3.1.加熱方式對(duì)產(chǎn)量的影響加熱儀器提取劑煮沸時(shí)間(min)產(chǎn)量(g)酒精燈水(P1)100.0048電熱套水100.0058表-43.2.提取劑對(duì)產(chǎn)量的影響加熱儀器提取劑煮沸時(shí)間(min)產(chǎn)量(g)電熱套水(60ml)300.0171,0.0154純乙醇(P2)300.0431含水乙醇(1∶1)300.0324,0.0302含水乙醇(1∶1)(P3)100.0343,0.0444,0.0323,0.0313表-53.3煮沸時(shí)間對(duì)產(chǎn)量的影響加熱儀器提取劑煮沸時(shí)間(min)產(chǎn)量(g)電熱套水(60ml)300.0171,0.0154水100.0058含水乙醇(1∶1)600.0247含水乙醇(1∶1)300.0324,0.0302含水乙醇(1∶1)100.0343,0.0444,0.0323,0.0313表-6注:以上比例均指乙醇與水的體積比。四討論4.1.加熱儀器對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響用電熱套加熱比用酒精燈加熱產(chǎn)量稍高。用酒精燈加熱,溫度不宜控制,且受熱不均,蒸發(fā)時(shí)有部分咖啡因升華而損失,導(dǎo)致產(chǎn)量偏低。用電熱套加熱,可以調(diào)節(jié)電壓,控制加熱溫度,在不至于使咖啡因升華的溫度(lt;100℃)下蒸發(fā),減少損失。4.2.提取劑種類對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響有機(jī)溶劑提取比用水提取產(chǎn)量高。醇提法比用30%丙酮水溶液提取產(chǎn)量高。醇提法中,純乙醇和含水乙醇(1∶1)提取產(chǎn)量相差不多,隨著提取劑中乙醇含量的減少,產(chǎn)量也逐漸減少,越來(lái)越接近水提法產(chǎn)量。可見,用含水乙醇(1∶1)提取最佳。進(jìn)行大批量生產(chǎn)時(shí),乙醇可以回收利用。4.3.煮沸時(shí)間對(duì)產(chǎn)量的影響對(duì)于水煮法,煮沸30min比煮沸10min產(chǎn)量增加進(jìn)3倍,用這種方法提高產(chǎn)量耗時(shí)較長(zhǎng)。對(duì)于醇提法,煮沸時(shí)間越長(zhǎng),產(chǎn)量越低,最佳煮沸時(shí)間為10min。本人采取非封閉式煮沸,乙醇有所揮發(fā),若采用不銹鋼加熱釜[14]或縮合雙套管分離裝置的改進(jìn)裝置[15][16]提取效果更佳,產(chǎn)量更高。綜上所述,用電熱套加熱,煮沸時(shí)間相同的條件下,含水乙醇(1∶1)提取產(chǎn)量最高,經(jīng)濟(jì)效益最佳。為了節(jié)約乙醇,乙醇應(yīng)回收再利用。